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2034sierenden Reaktionsgemisch 10 ccm entoommen, wobei die von K n u d s e n I) heschricbene, mit WasserstoEl gefiillte Pipette zur Anwendung kam. Das Aufsaugen fand durch die Wasserstrahl-Pumpc statt, beim .\blassen stromte Wasscrstoff nach, so da13 die Flkssigkeit nicht, rnit Luft in Berkhrnng kam. Zum Eingeben der abpipettierten Meoge in den Destillierkolben wurde der Scheidetrichter abgenommeri. Nach rasch erfolgtem VerschluB wurde nochmals kurze &it Kohlendioxyd hindurchgeleitet, und jetzt erfolgte das Aus. treiben des Schwefelwasserstoffes durch 10 p Magmesiurnchlorid, das in 44 ccm :tnsgekochtem Wasser gellist und durch den Scheidetrichter eiogeluhrt wurde. Rs macht dies das Wesi:n des Vclrlschen Verfahrens aus, indem ein leicht zsrfallendes Magnesiunisnlfliydrat entstelit, o l i n e daB die Keaktion durch die xndern anwesenden Schwefelvcrbindungen gestijft wird. Es wurde jetzt unter Kochen '14 Stde. Kohlendioxyd hindurchgeleitet und dann weitere 15 Min. im Kohlendioxyd-Styom atjgeku hlt. In der ersteo Vorlage sammelt sich etwaa iiberdestilliertes Wasser :in, das klar bleiben mu13 uod nicht etwa durch Schwefel getriht sein darf. lu dem ersten Lungeschen Kugelrohr .erwiesen sich 34 ccm der Jodliisnng verbraucht, desgleichen in dem zweiten Kugelrobr 3.3 ccm der Thiosnlfat-Liisung. Letzteres riihrt daher, daB sin Teil des Jodh vom Kohlendioxyd mitgerissen wird. Bei der Berechnung des Ergebnissea mnB. man diese Jodmenge von den vorgelegten 50 ecm abziehen. Es waren also im ganzen 20.7 ccm der Jodlosnng (lurch Schwefelwasserstofl verbrnocht worden. Daraus folgt: . 9 B. 44, 2298 [I9111 133.

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Mit einer Figur irn Text. Die Bestinimuiig von Chlor, Brom und Jod nebeneinander gehort zu den schwierigerea Problemen der analytischen Chemie, da die grofse, sich in den Eigenschaften der genannten Elemente kundgebende Ahnlichkeit die Auffindung einer allen Anforderungen an wissenschaftliche Genauigkeit, Einfachheit und schnelle Ausfiihrbarkeit entsprechenden Methode wesentlich erschwert. Gerade dieser Umstand hat aber eine grofse Anzahl von Chemikern zur Bearbeitung dieses Gebietes veranlafst, wonlit, abgesehen von deni grol'sen theoretischen, kein geringeres praktisches Interesse verbunden ist: die Untersuchung der Soolen und der kiinstlich erhaltenen Produkte der verschiedenen Industrien, bes. der Stafsfurter. Fast alle neueren Methoden zur direkten Bestimniung von Chlor, Brom und Jod nebeneinander griinden sich auf eine altbekannte Thatsache : auf das verschiedene Verhalten der entsprechenden Halogenwasserstoffsauren gegen Oxydationsmittel, Da mit steigendem Atomgewicht die Bestandigkeit derselben abnimmt, wird die Chlorwasserstoffsaure nur durch energisch, Jodwasserstoff dagegen schon durch sehr schwach wirkende Korper oxydiert, wahrend Bromwasserstoff eine Mittelstellung einnimnit. Man kann daher unter Benutzung eines geeigneten Apparates aus einem Gemenge der drei Halogenwasserstoffsauren oder der in geeigneter Weise angesauerten Losung ihrer Sake zunachst das Jod, sodann Brom, schliefslich Chlor freiniachen und die drei Halogene in geeigneter Weise malsanalytisch oder nach Wiederuberfuhrung in Jodid, Bromid oder Chlorid gewichtsanalytisch bestimmen. Schon BALARD und LOWIG haben dieses Verhaltens der Bromwasserstoffsaure gedacht, GAY-LUSSAC erwahnt direkt, dafs das Chlor an Verwandtschaft zuni Wasserstoff das Jod iibertrifft, und nennt die noch jetzt zum Nachweis des Jods in Jodiden gebrauchlichen Pogg. Ann. 8. Untersuchungen iiber das Jod. Ann. Chim. 91, 5, (1814). a l h e r das Bronz zind seine chemischen Verhaltnisse. Heidelberg 1829. ' SCHWARZ, Handbuch der Titrieranalyse. a Lieb. Ann. 94, 465. ' . Chim. e di Farm. 93, 80. Journ. pr. Chetn. 46, 269. ibid. 47, 363. compt. wnd. 46, 624; Zeitschr. anal. Chem. 1, 222. Zeitschr. anal. Chem. 9, 39. C h m . News. 67, 45. Chem News. 57, 135. ibid. GO, 259. Moiaatsh. f. C k e m 3, 510; Zeitschy. nnnl. Clbem. (1886), 172. Gnzz. chiin. 13, 174. J o u r~. pr. Cheni. 55, 167. (i Qunnf. Anal. 2, 482, 695. Cornpt. r.ei?d. 85, 789.

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