ChemInform Abstract The novel title compound is prepared by solid-phase reaction at 800 rc C in evacuated quartz ampoules (1.33 Pa) starting from Yb(PO3)3 and Yb2S3. It belongs to the space group I 41/acd with Z=16. The structure is characterized by slightly distorted PS4 tetrahedra. The Yb cations are distributed around them that way that the metal adopts an eightfold coordination to sulfur. The YbS8 polyhedra are connected by sharing edges and corners.

Als erstes Beispiel für MIII‐Diphosphate wurde an Einkristallen rötgeno‐graphisch die Kristallstruktur von V4(P2O7)3 („I”︁) bestimmt (Diskrepanz‐Index R = 0,094). I – nach [7] herstellbar durch thermische Umsetzung von V2O5, H3PO3 und H3PO4 – kristallisiert orthorhombisch mit a = 7,443(1), b = 9,560(2), c = 21,347(4) Å; V = 1518,9 Å3, Raumgruppe Pmcn (D 2h16; No. 62); Z = 4; Dx = 3,17 g cm−1. Im Gitter sind zwei Arten von isolierten Doppel‐oktaedern (Clustern) [V2O9] der Symmetrie Cs vorhanden. Infolge einer Flächen‐Verknüpfung der Oktaeder resultieren innerhalb der Cluster relativ kurze V–V‐Abstände von 2,774(8) und 3,026(7) Å. Die Diphosphat‐Anionen O3POPO34− (drei Arten; Symmetrie jeweils Cs; Konformation jeweils gestaffelt), haben für Nicht‐Zentrosymmetrie bemerkenswert große POP‐Brückenbindungswinkel von 170°. Wegen der [M2IIIO9]‐Cluster in I ‐ und auch in den isostrukturellen Diphosphaten Cr4(P2O7)3 und Fe4(P2O7)3 – erscheinen magnetische Untersuchungen angebracht.

010ChemInform Abstract Three novel compounds are formed by the system Cs2O-Ga2O3-P2O5-H2O at 150-500 rc C, which can be isolated by crystallization: the diphosphate Cs2GaH3(P2O7)2 (I), the triphosphate CsGaHP3O10 (II) and the cyclododecaphosphate Cs3Ga3P12O36 (III). Their crystal structures are determined. (III) belongs to the space group Pa3; Z=4 and (I) to the space group P21/n; Z=2. The triphosphate (II) forms three modifications (I, II, and III). An X-ray analysis reveals that CsGaHP3O10-II has the same structure as the known KGaHP3O10. The thermolysis of CsGaHP3O10-I, -II, and -III or of (I) gives rise to the formation of the novel CsGaP2O7.

The title compound is prepared from a mixture of Na2CO3, Er2O3 and H3PO4, which is heated to 500 °C for seven days.

Bei der Oxydation von Ammonium‐biuretodithiophosphat 1 (NH4—BDP) entstehen Ammonium‐biuretomonothiophosphat‐Hydrat 2 (NH4—BMP · H2O) und Ammonium‐biuretooxophosphat 3 (NH4—BOP). Die Darstellung Von 2 gelingt einfacher durch Hydrolyse des Biuretothiophosphoryl‐mercaptoessigsäuremethylesters in wäßriger NH4HCO3‐Lösung. Aus den Ammoniumsalzen werden die Natrium‐ und Kaliumverbindungen bzw. deren Hydrate über die freien Säuren hergestellt. Die Hydrate K—BDP · H2O, NH4—BMP · H2O, Na—BMP · 2 H2O und K—BMP · H2O lassen sich ohne Zersetzung des cyclischen Anions entwässern. Die Ergebnisse der Kristallstrukturuntersuchungen an K—BDP · H2O, K—BMP · H2O und NH4—BOP werden vorgestellt. Die beiden Kaliumsalze erweisen sich als eng verwandt in ihrer Struktur.