Kesulitan peserta didik pada pemahaman materi termokimia melalui suatu proses pembelajaran berpotensi menyebabkan kesulitan peserta didik dalam memahami materi kimia yang lain. Untuk menghindari hal ini, maka perlu dicari letak kesulitan peserta didik dengan tes yang bersifat diagnostik agar dapat diketahui tingkat pemahaman dan kelemahan peserta didik dalam pembelajaran. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik dan kualitas instrumen tes diagnostik pilihan ganda empat tingkat yang dikembangkan. Penelitian ini menggunakan metode Design Based Research (DBR) dengan model pengembangan yang diadaptasi oleh Reeves. Subjek dari penelitian ini yaitu peserta didik kelas XI MAN 2 Kota Semarang. Instrumen yang dikembangkan terdiri atas kisi-kisi soal tes, petunjuk pengerjaan tes, soal tes, kunci jawaban, pedoman penskoran, dan pedoman interpretasi hasil tes. Melalui uji coba yang dilakukan, instrumen tes diagnostik ini dinyatakan valid dan reliabel dengan nilai reliabilitas sebesar 0,985.