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Friedrichs

et al. 2002

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Inhaltsübersicht. Die im Titel genannten Komplexe wurden durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung charakterisiert (beide triklin, Raumgruppe P1, Z ϭ 1 für M ϭ Mg, Z ϭ 2 für M ϭ Be). Die Strukturen bestehen aus nichtkoordinierenden ortho-Benzoldisulfonimid-Anionen und oktaedrischen [Mg(H 2 O) 6 ] 2ϩ -Kationen mit Inversionssymmetrie bzw. aus tetraedrischen [Be(H 2 O) 4 ] 2ϩ -Kationen nebst zwei nichtkoordinierenden Wassermolekülen. In beiden Fällen sind die Komponenten unter Einsatz sämtlicher OϪH-Wasserstoffbrückendonoren zu einem zweidimen- Abstract.The crystal structures of the title complexes (both triclinic, space group P1, Z ϭ 1 for M ϭ Mg, Z ϭ 2 for M ϭ Be) have been determined by low-temperature X-ray diffraction. They consist of non-coordinating ortho-benzenedisulfonimide anions and, respectively, inversion-symmetric octahedral [Mg(H 2 O) 6 ] 2ϩ cations or tetrahedral [Be(H 2 O) 4 ] 2ϩ cations and two non-coordinating water molecules. In both structures, all OϪH hydrogen bond donor groups are used to associate the components into two-dimensional assemblies comprising an internal polar lamella of metal cations, (SO 2 ) 2 N groups and water molecules, and hydrophobic pe-

Section: In Den Ungeladenen Einkernkomplexen [Liz(h 2 O) 3 ] Trans-[unclassified

Lamellare Schichten auf der Grundlage von Wasserstoffbrücken und π-Stapelung: Kristallstrukturen der Komplexe [Mg(H2O)6]Z2 und [Be(H2O)4]Z2?2 H2O mit Z- = C6H4(SO2)2N-: Metallsalze des Benzol-1, 2-di(sulfonyl)amins. 8 [1, 2]

Friedrichs

et al. 2002

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“…Bedauerlicherweise lieûen sich vom entsprechenden 4-Iodphenyl-Homologen wegen a Èuûerst ungu È nstiger Lo È se-und Habituseigenschaften keine brauchbaren Einkristalle erzeugen, doch sind wir immerhin in der Lage, in der folgenden Mitteilung [14] die lamellaren Strukturen der Natriumsalze NaN(SO 2 C 6 H 4 -4-F) 2´H2 O und NaN(SO 2 C 6 H 4 -4-I) 2H 2 O untereinander und mit denen der Formelanaloga 3±5 zu vergleichen. Wie unten dargetan wird, tritt in den Zwischenschichtbereichen dieser Lamellen, wo die F-, Clbzw.…”

Section: Zusammenschauunclassified

“…2) sind keine Unterschiede zu den nichtkoordinierenden Ionen erkennbar, doch scheinen die starken Ag±N-Bindungen eine statistisch signifikante Dehnung der benachbarten S±N-Bindungen hervorzurufen (Mittelwerte áS±Nñ fu È r jeweils zwo È lf unabha È ngige Bindungen: 161,0 pm in 1±6, 159,0 pm in Onium-Salzen [1], 159,2 pm in vergleichbaren Na-Salzen [14]). 2) sind keine Unterschiede zu den nichtkoordinierenden Ionen erkennbar, doch scheinen die starken Ag±N-Bindungen eine statistisch signifikante Dehnung der benachbarten S±N-Bindungen hervorzurufen (Mittelwerte áS±Nñ fu È r jeweils zwo È lf unabha È ngige Bindungen: 161,0 pm in 1±6, 159,0 pm in Onium-Salzen [1], 159,2 pm in vergleichbaren Na-Salzen [14]).…”

Section: Zusammenschauunclassified

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Henschel

et al. 2000

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Inhaltsu È bersicht. Fu È r AgN(SO 2 C 6 H 4 -4-X) 2´H2 O mit X = Cl (4) oder Br (5) und fu È r AgN(SO 2 Ph)(SO 2 Me) (6) wurden die Kristallstrukturen durch Tieftemperatur-Ro È ntgenbeugung ermittelt. Die Verbindungen 4 und 5 und das zuvor beschriebene F-Analogon (3) sind isotyp, aber nicht im strikten Sinne isostrukturell (alle monoklin, Raumgruppe P2 1 /c, Z = 4, jedoch auûergewo È hnlich groûe Unterschiede in den xund z-Koordinaten analoger Atome). In 3±5 knu È pfen Gleitspiegel-transformierte Formeleinheiten parallel zu z ein unendliches Band der Art [(ArSO 2 ) 2 N±Ag(l-H 2 O)] ¥ , in welchem Ag seine Koordinationszahl auf fu È nf erweitert, indem es von den (ArSO 2 ) 2 N 7 -Liganden der Nachbareinheiten je eine Ag±O-Bindung akzeptiert. Die Ba È nder bilden u È ber Wasserstoffbru È cken O±H´´´O(S) lamellare Schichten parallel zur xz-Ebene. Wegen der gefalteten Konformation der Anionen umfassen die Verba È nde einen inneren polaren Bereich aus Ag-Atomen, H 2 O-Moleku È len und N(SO 2 ) 2 -Gruppen, a È uûere apolare Bereiche aus gestapelten Arylring-Paa-ren und Zwischenschichtregionen aus Halogenatomen. Na È here Betrachtung der letzteren Bereiche liefert plausible Evidenz dafu È r, daû die unterschiedliche Juxtapositionsgeometrie der Schichten von spezifischen interlamellaren Anziehungs-und Abstoûungseffekten herru È hrt (3: zwei H-Bru È cken C±H´´´F, alle F´´´F gro È ûer als der van der Waals-Abstand d W ; 4: eine Bru È cke C±H´´´Cl, dichte Packung der Cl-Atome mit Absta È nden Cl´´´Cl » d W ; 5: eine Bru È cke C±H´´´Br, ein kurzer Kontakt Br´´´Br < d W , alle anderen Br´´´Br > d W ). Bei 6 (monoklin, P2 1 /n, Z = 4) handelt es sich um ein lamellares Koordinationspolymer, in welchem das Kation eine Ag±N-und drei Ag±O-Bindungen von vier verschiedenen Anionen akzeptiert. Infolge der Kristallsymmetrie finden sich die Ph-und Me-Gruppen des gestreckten Liganden auf beide Seiten der Schicht verteilt; dabei bilden die Phenylringe die apolaren Auûenbereiche, wa È hrend die kleineren Methylgruppen u È ber schwache H-Bru È cken C±H´´´O in den gewellten anorganischen Schichtkern integriert sind.Abstract. Low-temperature X-ray crystal structures are reported for AgN(SO 2 C 6 H 4 -4-X) 2´H2 O, where X is Cl (4) or Br (5), and for AgN(SO 2 Ph)(SO 2 Me) (6). Compounds 4 and 5 and the previously described F analogue (3) are isotypic, though not strictly isostructural (monoclinic, space group P2 1 /c, Z = 4, but egregiously large discrepancies of x and z coordinates for corresponding atoms). Throughout this triad, glide-plane related formula units are linked along the z axis to form infinite ribbons [(ArSO 2 ) 2 N±Ag(l-H 2 O)] ¥ , in which Ag extends its coordination number to five by accepting one Ag±O bond from each of the (ArSO 2 ) 2 N 7 ligands in the adjacent units. By means of O±H´´´O(S) hydrogen bonds, the ribbons are associated into lamellar layers parallel to the xz plane. Owing to the folded conformation of the anions, the layers display an inner polar region of Ag atoms, H 2 O molecules and N(SO 2 ) 2 groups, out...

“…In Abha È ngigkeit vom Kationradius und der daraus resultierenden niedrigeren oder ho È heren Koordinationszahl erzeugen die M±O-bzw. M±O/N-Bindungssysteme entweder eindimensionale Bandstrukturen (M + = Ag + [4], Na + [7,11]) oder zweidimensionale Schichten (M + = Na + [1,5], K + [1,6], Rb + [6], Cs + [6,9]). Wasserhaltige Bandpolymere ko È nnen den Ûbergang zwischen beiden Aggregationstypen bilden, wenn sie, wie es bei einigen Silberkomplexen [4] der Fall ist, u È ber Wasserstoffbru È cken O(W)±H´´´O zu Schichten quervernetzt werden.…”

unclassified

Grenzen für die Bildung lamellarer Metall-di(arensulfonyl)amide: Drei Lithium-Komplexe und ein Cadmium-Komplex

Jones

2001

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Inhaltsu È bersicht. Aus Tieftemperatur-Ro È ntgenstrukturbestimmungen geht hervor, daû die neuen Verbindungen LiN(SO 2 C 6 H 4 -4-X) 2´2 H 2 O mit X = COOH (1) oder COOMe (2), LiN(SO 2 C 6 H 4 -4-CONH 2 ) 2´4 H 2 O (3) und Cd[N-(SO 2 C 6 H 4 -4-COOH) 2 ] 2´8 H 2 O (4) in der triklinen Raumgruppe P1 kristallisieren (1±3: Z' = 1; 4: Z' = 1/2, Cd 2+ auf einem Inversionszentrum) und nahezu ideal gefaltete Anionen mit Pseudospiegelsymmetrie aufweisen. In der Reihe 1±3 wird die verzerrt tetraedrische Koordination der Lithiumionen aufgebaut von zwei O=S-Gruppen aus verschiedenen Anionen und zwei Wassermoleku È len, von zwei O=S-Gruppen eines chelatisierenden Anions und zwei Wassermoleku È len oder von einer O=C-Gruppe und drei Wasserliganden. In 4 liegt das Kation vollsta Èndig hydratisiert als oktaedrischer [Cd(H 2 O) 6 ] 2+ -Komplex vor. Bei 3 und 4 wurden die Strukturverfeinerungen durch Lageunordnung der nichtkoordinierenden N(SO 2 ) 2 -Gruppen beeintra È chtigt. Die Verbindungen 1 und 4 erga È nzen eine zuvor beschriebene Reihe lamellarer Metall-di(arensulfonyl)amide, in welchen die anorganische Komponente aus Kationen, N(SO 2 ) 2 -Gruppen und Wassermoleku È len besteht und die a Èuûeren Schichtregionen von den in 4-Stellung substituierten Phenylringen gebildet werden. In diesen beiden Kristallpackungen steht die Assoziation paralleler Schichten u È ber erscho È pfend geknu È pfte Wasserstoffbru È cken zwischen Carboxylgruppen im Vordergrund, und es erscheint plausibel, daû die labilen anorganischen Netzwerke aus Li±O-Bindungen und H-Bru È cken (1) oder ausschlieûlich H-Bru È cken (4) in erster Linie von den starken (COOH) 2 -Ringmotiven in den Zwischenschicht-Bereichen stabilisiert werden. Dafu È r spricht insbesondere der Zusammenbruch des Lamellen-Bauprinzips in den Strukturen 2 und 3, wo die Carboxylgruppen durch Methoxycarbonyl-oder Carbamoylfunktionen ersetzt und die anorganischen Komponenten in parallele Kana Èle innerhalb der AnionTeilgitter eingelagert sind. Structures of Ionic Di(arenesulfonyl)amides. 6. Limits to the Formation of Lamellar Metal Di(arenesulfonyl)amides: Three Lithium Complexes and One Cadmium ComplexAbstract. According to low-temperature X-ray studies, the new compounds LiN(SO 2 C 6 H 4 -4-X) 2´2 H 2 O, where X = COOH (1) or COOMe (2), LiN(SO 2 C 6 H 4 -4-CONH 2 ) 24 H 2 O (3), and Cd[N(SO 2 C 6 H 4 -4-COOH) 2 ] 2´8 H 2 O (4) crystallize in the triclinic space group P1 (1±3: Z' = 1; 4: Z' = 1/2, Cd 2+ on an inversion centre) and display almost perfectly folded anions approximating to mirror symmetry. The lithium ions in 1±3 have distorted tetrahedral environments respectively set up by two O=S groups drawn from different anions and two water molecules, two O=S groups of a chelating anion and two water molecules, or one O=C group and three water ligands, whereas the cation of 4 is fully hydrated to form an octahedral [Cd(H 2 O) 6 ] 2+ complex. The structure refinements for 3 and 4 were marred by positional disorder of the non-coordinating N(SO 2 ) 2 moieties. Compounds 1 and 4 extend a pr...