Application of a contactless conductometric detector for the simultaneous determination of small anions and cations by capillary electrophoresis with dual-opposite end injection

Kubáň, Petr; Karlberg, Bo; Kubáň, Pavel; Kubáň, Vlastimil

doi:10.1016/s0021-9673(02)00656-8

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“…An internal metallic shield completely encloses the excitation part of the detector cell, except for a small hole through which the capillary is passed, in order to eliminate any direct coupling between the electrodes. More detailed descriptions are given in the previous papers of one of our research groups [41,[46][47][48][49][50][51]. HTAB at pH 6.0 was used as running electrolyte solution.…”

Section: Instrumentation and Conditioningmentioning

confidence: 99%

Direct determination of valproic acid in biological fluids by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection

Belin

Krähenbühl

Hauser

2007

Journal of Chromatography B

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Capacitively coupled contactless conductivity detection (C 4 D) is a new technique providing high sensitivity in capillary electrophoresis (CE) especially for small ions that can otherwise only be determined with indirect methods. In this work, direct determination and validation of valproic acid (VPA) in biological fluids was achieved using CE with C 4 D. VPA is of pharmacological interest because of its use in epilepsy and bipolar disorder. The running electrolyte solution used consisted of 10 mM 2-(N-morpholino)ethane sulfonic acid (MES)/dl-histidine (His) and 50 M hexadecyltrimethylammonium bromide (HTAB) at pH 6.0. Caproic acid (CA) was selected as internal standard (IS). Analyses of VPA in serum, plasma and urine samples were performed in less than 3 min. The interference of the sample matrix was reduced by deproteinization of the sample with acetonitrile (ACN). The effect of the solvent type and ratio on interference was investigated. The limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) of VPA in plasma samples were determined as 24 and 80 ng/ml, respectively. The method is linear between the 2 and 150 g/ml, covering well the therapeutic range of VPA (50-100 g/ml).

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Section: Instrumentation and Conditioningmentioning

confidence: 99%

Direct determination of valproic acid in biological fluids by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection

Belin

Krähenbühl

Hauser

2007

Journal of Chromatography B

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“…Para avaliar a resposta do detector quanto ao desvio padrão dos valores do tempo de migração, realizaram-se 4 réplicas em solução aquosa contendo os cátions potássio e sódio, cujo comportamento na separação eletroforética é conhecido da literatura 25,33 . A Figura 10 mostra a sobreposição dos eletroferogramas para estes cátions empregando como eletrólito de corrida uma mistura de MES e His, ambos na concentração 2,0 10 -2 mol L -1…”

Section: Repetibilidadeunclassified

“…Um detector oscilométrico desenvolvido por Fracassi da Silva e Lago 23 opera com freqüência de 600 kHz e 20 V pico-a-pico entre dois eletrodos cilíndricos distantes 1 mm entre si, os quais são construídos pintando-se duas faixas com tinta à base de prata sobre a superfície de um capilar, perpendicularmente ao seu eixo. Por sua versatilidade, o campo de aplicação da detecção oscilométrica em eletroforese capilar tem crescido intensivamente 21,[24][25][26][27][28][29] . A simplicidade do equipamento de eletroforese e o baixo custo dos componentes, relativamente a outros equipamentos analíticos, tornam possível sua construção em laboratório, com a vantagem sobre os equipamentos comerciais de permitir modificações e adaptações.…”

Section: Introductionunclassified

Um equipamento de eletroforese capilar com detecção condutométrica construído em laboratório

et al. 2005

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Recebido em 11/8/04; aceito em 30/3/05; publicado na web em 24/8/05A LABORATORY-MADE CAPILLARY ELECTROPHORESIS EQUIPMENT WITH CONDUCTOMETRIC DETECTION. A new construction of a capillary electrophoresis instrument with a universal conductivity detector (oscillometric detector) is described. The performance of the electrophoresis equipment was evaluated through the separation and detection of inorganic anions and cations in aqueous solutions. The results reproduced those found in the literature for the investigated probe ions, showing an efficient separation and good repeatability.Keywords: capillary electrophoresis instrument; oscillometric detector; inorganic ions. INTRODUÇÃOA importância da eletroforese capilar (CE) na análise de misturas complexas decorre da alta eficiência de separação e da simplicidade do equipamento utilizado 1 . O processo de separação dos componentes da mistura, injetada em um eletrólito de corrida que flui através do capilar, consiste no deslocamento do soluto sob a ação de um campo elétrico. As partículas ou íons migram na direção do cátodo ou do ânodo em função de sua carga específica 2 e a separação decorre das diferenças de mobilidade dos compostos iônicos ou ionizáveis presentes, da razão carga/volume das espéci-es e de fatores estruturais 3,4 . O eletroferograma, isto é, o registro gráfico do sinal do detector em função do tempo decorrido a partir da injeção da amostra, permite identificar e quantificar os componentes da mistura.A análise por eletroforese tem sua origem no método da fronteira móvel 5,6 . Posteriormente, para evitar o processo de convecção devido à força gravitacional, o tubo de vidro foi substituído por uma tira de papel ou empacotado com um meio quimicamente estável como pó de vidro, celulose ou gel 7 . Por sua vez, o efeito de convecção causado pela geração de calor devido à passagem de corrente elétrica através da solução foi minimizado por Hjertén pela rotação de um capilar com 3 mm de diâmetro interno (d.i. A escolha do método de detecção na eletroforese capilar depende, entre outros fatores, da compatibilidade do detector com as dimensões do capilar. Tradicionalmente, tem sido empregada a espectrometria de absorção molecular no UV-visível e, mais recentemente, a espectrometria de massas 1,11 . Por outro lado, as téc-nicas de detecção eletroquímica são especialmente adequadas à determinação de analitos que não são detectáveis por métodos ópticos 1,12-14 e quando são empregados tampões biológicos, que absorvem fortemente na região do ultra-violeta 15 . Para minimizar a interferência do elevado campo elétrico empregado na separação dos analitos no potencial do eletrodo de trabalho, emprega-se um desacoplador. Este consiste basicamente de uma fissura feita pró-xima da extremidade do capilar e coberta com um material poroso 1 . Este tipo de detecção apresenta como inconvenientes 13,14,16,17 a geração de gás no eletrólito de corrida, o maior tempo necessário para limpeza do eletrodo, seu alinhamento em relação à extremidade do capilar e sua calibração. O método ele...

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“…Recently, attention has been paid to contactless conductometric detection (CCD). [19][20][21][22][23][24][25][26] In this mode of detection the electrodes are positioned outside the capillary, avoiding contact with the inner solution and preventing against electrode fouling. Additionally, the capillary wall decouples the high electric field from the measurement circuitry.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Improved separation of IA and IIA metal cations in matrices with high sodium concentration by capillary electrophoresis with contactless conductometric detection

Silva

Ricelli

Carvalho

et al. 2003

J. Braz. Chem. Soc.

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Um dos usos mais comuns da eletroforese capilar com detecção condutométrica é a análise de vários tipos de amostras contendo metais alcalinos e alcalinos terrosos. No entanto, a alta concentração de sódio, a qual é uma ocorrência bastante comum, pode causar perda de resolução de alguns picos. Neste trabalho, as condições e o eletrólito de corrida conveniente para análises de soro e fluído para hemodiálise são apresentados. A idéia básica é deslocar os picos de Ca 2+ e Mg 2+ pela redução de suas mobilidades pela adição de lactato e metanol ao eletrólito de corrida. Limites de detecção da ordem de 0,5 a 1,0 µmol L -1 e razão molar Na + /Ca 2+ da ordem de 1000 foram obtidos. Estas condições excedem as necessidades da aplicação pretendida.One of the most common uses of capillary electrophoresis with conductometric detection is the analysis of different samples containing alkaline and alkaline earth metals. However, the high sodium content, which is a very common occurrence, may cause loss of resolution of some peaks. In this work, the conditions and a running buffer suitable for serum and hemodialysis fluid analyses are presented. The approach basically consists in the reduction of mobilities of Ca 2+ and Mg 2+ by addition of methanol and lactate in the running buffer. Limits of detection in the range from 0.5 to 1.0 µmol L -1 with molar Na + /Ca 2+ ratios as high as 1000 were obtained, which are conditions that exceed the requirements of the proposed determination.Keywords: capillary electrophoresis, contactless conductivity detection, human serum, hemodialysis fluid IntroductionMetal cations from groups IA and IIA play an important role in numerous processes in the human body, such as volume and osmotic regulation, myocardial rhythm, blood coagulation, neuromuscular excitability, as cofactors in enzyme activation, in the regulation of ATPase ion pumps, and so on. The reference ranges for potassium, sodium, calcium, and magnesium in serum of normal individuals are 3.4-5.0, 135-145, 0.65-1.0, and 2.15-2.65 mmol L -1 , respectively. Abnormal concentration values for these ions can help in the diagnosis of many metabolism disorders, such as diabetes, advanced renal disease, polydipsia, aldosterone deficiency or excess, cardiac disorders, alcoholism etc. 1 Capillary electrophoresis (CE) is a separation technique based on differences of mobility of charged species and has been applied for determination of several kinds of analytes, from small ionic species to macromolecules. 2,3 Metal cations from groups IA and IIA have been mainly analyzed by free solution capillary electrophoresis (FSCE) with indirect UV-visible absorption detection. [4][5][6][7] Although these cations can be readily separated at low concentrations (typically 10 -6 mol L -1 ), separations of concentrated samples require the use of complexating agents to selectively modify the ion mobility and improve resolution. Examples of ligands widely used in FSCE separations include carboxylic acids 4-6 -such as oxalic, tartaric, lactic, α-hydroxyisobutyric (HIBA...

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Application of a contactless conductometric detector for the simultaneous determination of small anions and cations by capillary electrophoresis with dual-opposite end injection

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Direct determination of valproic acid in biological fluids by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection

Direct determination of valproic acid in biological fluids by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection

Um equipamento de eletroforese capilar com detecção condutométrica construído em laboratório

Improved separation of IA and IIA metal cations in matrices with high sodium concentration by capillary electrophoresis with contactless conductometric detection

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