Die Titelverbindung (II) wird als 1/3‐Hydrat aus dem cis‐Sulfitocyanocobaltat (I) durch Eindampfen mit Königswasser, Abrauchen mit HCl, Auflösen des Produktes in konz. Ammoniak und Erhitzen im Autoklaven dargestellt (Raman‐, IR‐, Elektronenspektrum, Kristallstruktur).