Contactless conductivity detection in capillary zone electrophoresis

Kaniansky, Dušan; Zelenská, V.; Masár, Marián; Iványi, F.; Gazdı́ková, Š.

doi:10.1016/s0021-9673(99)00319-2

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“…Slightly different CCD techniques were proposed for HPCE in 1998 [304,305] and subsequently improved (for reviews see refs. [306][307][308][309][310]). In CCD, the impedance is measured as a function of the cell capacitance value which depends on multiple factors, including the dielectric (conductivity) profile of environment and the geometry of cell and electrodes.…”

Section: Contact and Contactless Conductivity Detection (Cd Ccd C 4mentioning

confidence: 99%

“…The BGE composition for use in CZE in combination with CD has been previously investigated, focusing on the optimization of separation conditions and detector response [306,312,313]. Conductivity-based assays were also optimized in a number of practical works relevant to the analysis of the L-arginine/NO pathway [101,179,[247][248][249][313][314][315][316][317].…”

Section: Contact and Contactless Conductivity Detection (Cd Ccd C 4mentioning

confidence: 99%

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Bioanalytical profile of the l-arginine/nitric oxide pathway and its evaluation by capillary electrophoresis

Boudko

2007

Journal of Chromatography B

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This review briefly summarizes recent progress in fundamental understanding and analytical profiling of the L-arginine/nitric oxide (NO) pathway. It focuses on key analytical references of NO actions and on the experimental acquisition of these references in vivo, with capillary electrophoresis (CE) and high-performance capillary electrophoresis (HPCE) comprising one of the most flexible and technologically promising analytical platform for comprehensive high-resolution profiling of NO-related metabolites. Second aim of this review is to express demands and bridge efforts of experimental biologists, medical professionals and chemical analysis-oriented scientists who strive to understand evolution and physiological roles of NO and to develop analytical methods for use in biology and medicine.

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Section: Contact and Contactless Conductivity Detection (Cd Ccd C 4mentioning

confidence: 99%

Section: Contact and Contactless Conductivity Detection (Cd Ccd C 4mentioning

confidence: 99%

Bioanalytical profile of the l-arginine/nitric oxide pathway and its evaluation by capillary electrophoresis

Boudko

2007

Journal of Chromatography B

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“…Os eletrodos da célula condutométrica constituem um capacitor enquanto a solução atua como uma resistência cujo valor depende de sua condutividade elé-trica. A detecção condutométrica foi empregada por Jensen e Parrack em análise titulométrica 19 e por Vacík e colaboradores 20 na separação de ânions inorgânicos 21,22 . Um detector oscilométrico desenvolvido por Fracassi da Silva e Lago 23 opera com freqüência de 600 kHz e 20 V pico-a-pico entre dois eletrodos cilíndricos distantes 1 mm entre si, os quais são construídos pintando-se duas faixas com tinta à base de prata sobre a superfície de um capilar, perpendicularmente ao seu eixo.…”

Section: Introductionunclassified

Um equipamento de eletroforese capilar com detecção condutométrica construído em laboratório

et al. 2005

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Recebido em 11/8/04; aceito em 30/3/05; publicado na web em 24/8/05A LABORATORY-MADE CAPILLARY ELECTROPHORESIS EQUIPMENT WITH CONDUCTOMETRIC DETECTION. A new construction of a capillary electrophoresis instrument with a universal conductivity detector (oscillometric detector) is described. The performance of the electrophoresis equipment was evaluated through the separation and detection of inorganic anions and cations in aqueous solutions. The results reproduced those found in the literature for the investigated probe ions, showing an efficient separation and good repeatability.Keywords: capillary electrophoresis instrument; oscillometric detector; inorganic ions. INTRODUÇÃOA importância da eletroforese capilar (CE) na análise de misturas complexas decorre da alta eficiência de separação e da simplicidade do equipamento utilizado 1 . O processo de separação dos componentes da mistura, injetada em um eletrólito de corrida que flui através do capilar, consiste no deslocamento do soluto sob a ação de um campo elétrico. As partículas ou íons migram na direção do cátodo ou do ânodo em função de sua carga específica 2 e a separação decorre das diferenças de mobilidade dos compostos iônicos ou ionizáveis presentes, da razão carga/volume das espéci-es e de fatores estruturais 3,4 . O eletroferograma, isto é, o registro gráfico do sinal do detector em função do tempo decorrido a partir da injeção da amostra, permite identificar e quantificar os componentes da mistura.A análise por eletroforese tem sua origem no método da fronteira móvel 5,6 . Posteriormente, para evitar o processo de convecção devido à força gravitacional, o tubo de vidro foi substituído por uma tira de papel ou empacotado com um meio quimicamente estável como pó de vidro, celulose ou gel 7 . Por sua vez, o efeito de convecção causado pela geração de calor devido à passagem de corrente elétrica através da solução foi minimizado por Hjertén pela rotação de um capilar com 3 mm de diâmetro interno (d.i. A escolha do método de detecção na eletroforese capilar depende, entre outros fatores, da compatibilidade do detector com as dimensões do capilar. Tradicionalmente, tem sido empregada a espectrometria de absorção molecular no UV-visível e, mais recentemente, a espectrometria de massas 1,11 . Por outro lado, as téc-nicas de detecção eletroquímica são especialmente adequadas à determinação de analitos que não são detectáveis por métodos ópticos 1,12-14 e quando são empregados tampões biológicos, que absorvem fortemente na região do ultra-violeta 15 . Para minimizar a interferência do elevado campo elétrico empregado na separação dos analitos no potencial do eletrodo de trabalho, emprega-se um desacoplador. Este consiste basicamente de uma fissura feita pró-xima da extremidade do capilar e coberta com um material poroso 1 . Este tipo de detecção apresenta como inconvenientes 13,14,16,17 a geração de gás no eletrólito de corrida, o maior tempo necessário para limpeza do eletrodo, seu alinhamento em relação à extremidade do capilar e sua calibração. O método ele...

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“…A separação de tensoativos também tem sido investigada por EC com detecção condutométrica 12,[19][20][21] , apresentando resultados favoráveis. Recentemente, a detecção condutométrica sem contato (DCSC), ou oscilométrica, foi introduzida em EC como alternativa à detecção condutométrica convencional [22][23][24][25][26][27] . Na DCSC são utilizadas altas freqüências de operação, em comparação à detecção condutométrica convencional, possibilitando o posicionamento dos eletrodos do lado externo do capilar.…”

Section: Introductionunclassified

Análise de ácidos graxos por eletroforese capilar utilizando detecção condutométrica sem contato

Oliveira¹,

Lago²,

Tavares³

et al. 2003

Quím. Nova

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Recebido em 7/10/02; aceito em 27/3/03 ANALYSIS OF FATTY ACIDS BY CAPILLARY ELECTROPHORESIS WITH CONTACTLESS CONDUCTIVITY DETECTION. This article describes a novel approach to the separation of fatty acids ranging from 8 to 20 carbons using capillary electrophoresis with contactless conductivity detection. Complete separation of nine linear chain fatty acids (from C8:0 to C20:0) was achieved in 15 min under normal polarity operation. Limits of detection ranged from 35 to 319 µmol L -1 for C20:0 to C8:0, respectively. The optimized running electrolyte composition was 5.0 mmol L -1 phosphate buffer at pH 7, 4.0 mmol and methanol 20% (v/v). The applicability of the separation system was demonstrated by the analysis of coconut vegetable oil.Keywords: fatty acids; capillary electrophoresis; contactless conductivity detection. INTRODUÇÃOÁcidos graxos (AG) são definidos como ácidos carboxílicos alifáticos, saturados ou insaturados, cuja cadeia carbônica possui de 6 a 24 átomos de carbono. Os AG de ocorrência natural em gorduras possuem número par de átomos de carbono e apresentam cadeia sem ramificações. A análise destes compostos é importante na caracterização de óleos comestíveis e produtos derivados de leite e no monitoramento da pureza e/ou adulteração de azeites.A cromatografia gasosa (CG) tem sido amplamente utilizada na análise dos AG em óleos e gorduras 1,2 . Geralmente a metodologia inclui uma etapa de preparação da amostra, onde os AG são separados da gordura. CG permite a separação dos AG de cadeia curta, diretamente. Os AG de cadeia longa apresentam baixa volatilidade e estabilidade térmica e, portanto, requerem uma etapa adicional de derivatização, onde os grupos carboxílicos são convertidos em grupos mais voláteis como trimetilsilil-ésteres ou metil-ésteres 2,3 . As desvantagens do uso de CG levaram ao crescente interesse no desenvolvimento de métodos de separação em meio líquido. Em princípio, os AG podem ser separados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa, mas a baixa absortividade dos solutos torna difícil a quantificação direta por detecção UV em amostras reais. Detectores alternativos têm sido propostos na literatura, como aqueles baseados no índice de refração 4 , na condutividade 5 e na quimioluminescência 6 . Nas análises com detecção por absorbância, há a necessidade de derivatização visando a formação de adutos ou derivativos que apresentem alta absortividade, como fenacil-ésteres 7 , naftacil-ésteres 8 e 2-nitrofenilidrazidas 9 . Esta etapa de reação pode gerar reações incompletas ou produtos secundários, que representam alguns agravantes no uso de CLAE.Por possuir mecanismo de separação completamente distinto, a eletroforese capilar (EC) oferece uma boa alternativa na análise de AG. Além de apresentar curtos tempos de análise, a preparação da amostra é relativamente simples, não sendo necessárias etapas de derivatização, uma vez que a detecção indireta, seja no caso de UV 10 ou fluorescência 11 , pode ser empregada. Devido ao seu bom desempenho na análise iônica, ...

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Contactless conductivity detection in capillary zone electrophoresis

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Bioanalytical profile of the l-arginine/nitric oxide pathway and its evaluation by capillary electrophoresis

Bioanalytical profile of the l-arginine/nitric oxide pathway and its evaluation by capillary electrophoresis

Um equipamento de eletroforese capilar com detecção condutométrica construído em laboratório

Análise de ácidos graxos por eletroforese capilar utilizando detecção condutométrica sem contato

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