Die Herstellung von mehreren hundert Gramm Diphosphan(4) durch Hydrolyse von Calciumphosphid in einer halbkontinuierlichen Arbeitsweise sowie die Handhabung größerer Mengen dieser Verbindung werden beschrieben. Gegenüber früheren Angaben [12] konnte die Ausbeute um 37 Prozent gesteigert werden bei gleichzeitiger Vergrößerung der zugänglichen Gesamtmenge. Der während der Darstellung und Reinigung auftretende weiße Feststoff ist nicht, wie früher angenommen [25, 8], Triphosphan(5) oder ein anderes neues Phosphorhydrid, sondern vielmehr eine Clathratverbindung von Diphosphan(4) bzw. den Phosphanen PnHn+2 (n = 2–4) und Wasser.