Direct determination of sulfur in solid samples by means of high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry using palladium nanoparticles as chemical modifier

Resano, Martín; Flórez, María R.

doi:10.1039/c2ja10322b

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“…There were several absorption lines, which were reported to be the most sensitive lines (257.593; 257.958; 258.056) for sulfur determination. 27 Dittrich et al 28 determined sulfur at 469.413 nm using the normal atmospheric argon-a microwave-induced plasma method, and at 383.73 nm (S2 molecular band) using a glow discharge in the furnace nonthermal excitation spectrometry/molecular nonthermal excitation spectrometry method based on the emissions of S atoms, S + ions, S2 and CS molecules using sulfate.…”

Section: Wavelength Selection For Carbon Monosulfidementioning

confidence: 99%

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Determination of Sulfur in Grape and Apricot Samples Using High-resolution Continuum Source Electrothermal Molecular Absorption Spectrometry

2018

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The determination of sulfur in apricot and grape samples was performed by using high-resolution continuum source electrothermal molecular absorption spectrometry based on vaporization of the carbon monosulfide (CS) molecule. CS forms in the gas phase without the addition of any molecule-forming element, since graphite cuvette contains plenty of carbon as well as food samples. A mixture of 15 μg Pd + 10 μg Mg was used in solution as the chemical modifier. The best sensitivity was obtained at 900°C of the pyrolysis temperature with a KSO calibration solution. The calibration plot drew a linear path between 50 and 1600 ng of sulfur, and the limit of detection was found to be 23 ng. The accuracy of the method was confirmed with the use of a standard reference material (Rice Flour, NIST SRM 1568a). The sulfur content in chemically dried apricot samples (1987 ± 45 mg/kg) was determined to be higher than that of apricot samples dried under sunshine.

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Section: Wavelength Selection For Carbon Monosulfidementioning

confidence: 99%

“…The wavelength at 258.056 nm was not used because of the fact that a potential overlap was reported with the Fe lines. 27 Therefore, 257.958 nm was applied in the all apricot and grape samples.…”

Section: Wavelength Selection For Carbon Monosulfidementioning

confidence: 99%

Determination of Sulfur in Grape and Apricot Samples Using High-resolution Continuum Source Electrothermal Molecular Absorption Spectrometry

2018

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“…When GF was used, stable and volatile carbon compounds could be formed before the measurement, decreasing the formation of the CS molecule in the gaseous phase; however, sulfur in crude oil could be determined using this technique. Resano and Flórez [17] investigated the potential of direct solid sample analysis for sulfur monitoring in different certified reference materials using Pd nanoparticles in combination with Ru as a permanent modifier. Mior et al [18] described a procedure for the determination of sulfur in coal with Ru as permanent modifier using direct solid sample analysis in a GF.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of sulfur in crude oil using high-resolution continuum source molecular absorption spectrometry of the SnS molecule in a graphite furnace

Cadorim

Pereira

Carasek

et al. 2016

Talanta

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“…As PdNPs, por outro lado, já apresentaram resultados satisfatórios para geração da molécula CS para determinação de enxofre em diesel e amostras sólidas [138,241]. Portanto, uma solução foi preparada como descrita na Seção 4.2.2.2 e encontrou-se um valor ótimo de 5 μg de PdNPs para aplicação em amostras sólidas.…”

Section: Avaliação Do Sinal Do Deslocamento Isotópicounclassified

Desenvolvimento de procedimentos analíticos para a determinação de não-metais via moléculas diatômicas por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua

Nakadi¹

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iii Dedico esta teseA meus pais, Ruth e Ivo, os quais me acompanham e incentivam o meu crescimento. Tudo o que me compõe é fruto de sua dedicação e carinho. Amo vocês.À minha irmã, Cintia, cuja companhia sempre me trouxe muita alegria, apesar do oposto não ser verdadeiro. Muito obrigado. Tabela 3. Determinação de bromo em amostra de teclas submetida à digestão ácida (DA) com posterior dissolução em NH4OH ou à extração Soxhlet (ES) com tolueno, com adição de bromo como NaBr. Intervalo de confiança de 95 % (n = 3)…………... 36 Tabela 4. Programa de temperatura utilizado para a determinação de enxofre em suspensão de carvão e cinzas por HR CS GFMAS……………………………………. 42 Tabela 5. Figuras de mérito da determinação de enxofre em carvão e cinzas via molécula CS por HR CS MAS………………………………………………………… 47 Tabela 6. Determinação de enxofre em suspensão de carvão e cinzas (CRMs) através da molécula de CS por HR CS GFMAS. A incerteza é expressa como intervalo de confiança de 95 % (n = 3)……………………………………………………………… 49 Tabela 7. Parâmetros utilizados para determinar enxofre via molécula de CS por HR CS MAS………………………………………………………………………………... 54 Tabela 8. Figuras de mérito do MEA e da ADD com avaliação do sinal da molécula CS determinada pela soma de 3 pixels (PC ± 1). Os LD e LQ apresentados fora do parêntesis foram calculados por, respectivamente, três e dez vezes o desvio padrão do branco (n = 10) dividido pela inclinação da curva de calibração. Os LD e LQ dos métodos estão dentro do parêntesis, considerando a diluição da amostra (aproximadamente 50 vezes para MEA) e massa de amostra (aproximadamente 3 mg para ADD)……………………………………………………………………………... 67 Tabela 9. Comparação entre a concentração de enxofre das amostras de referência determinadas pelo MEA e pelo método ASTM D 54353:2012 (certificado). As concentrações são expressas com média ± desvio padrão (n = 3)……………………... 68 Tabela 10. Determinação de enxofre como CS em 258,056 nm (PC ± 1) em amostras de diesel por MEA. Incertezas são expressas com intervalo de confiança de 95 % (n = 3). A recuperação de enxofre é expressa como porcentagem de recuperação de massa de enxofre adicionada na amostra (tioureia) com posterior determinação…………….. 69  e C 2  -por HR CS GFMAS, em diferentes transições vibracionais (v', v''). O deslocamento isotópico foi calculado pela Equação 3 e convertido em comprimento de onda para avaliar sua correlação com os dados experimentais. O valor de deslocamento isotópico entre parêntesis no comprimento de onda 600,24 nm corresponde ao observado experimentalmente………………...…. 110 Tabela 19. Determinação de bromo por SS-HR CS GFMAS por calibração externa e por ID. As incertezas experimentais são expressas como intervalo de confiança de 95 % (n = 5)……………………………………………………………………………….. TIMS -MS com ionização térmica (thermal ionization MS)TXRF -Fluorescência de raios-X por reflexão total (total reflexion X-ray fluorescence)

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Direct determination of sulfur in solid samples by means of high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry using palladium nanoparticles as chemical modifier

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