Rumput laut cokelat (Sargassum plagyophyllum) berpotensi sebagai antioksidan alami karena memiliki kandungan flavonoid dan fenolik. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan komposisi proksimat, mengidentifikasi komponen bioaktif, dan aktivitas antioksidan ekstrak kasar S. plagyophyllum. Penelitian ini menggunakan metode eksperimen dengan melakukan ekstraksi S. plagyophyllum menggunakan beberapa pelarut organik, antara lain: n-heksana, etil asetat, dan metanol. Parameter analisis terdiri atas analisis proksimat, rendemen, fitokimia, dan aktivitas antioksidan menggunakan metode DPPH. Hasil penelitian menunjukkan komposisi kimia (kadar air, abu, protein, lemak, karbohidrat, dan total serat kasar) berturut-turut sebesar 15,98 (bb); 21,38%; protein 9,05%; 0,88%; 68,69%; 22,24% (bk). Rendemen ekstrak heksana, etil asetat, dan metanol adalah 0,6; 0,28; dan 0,31%. Hasil ekstraksi dengan pelarut heksana didapatkan senyawa steroid/triterpenoid; pelarut etil asetat didapatkan senyawa alkaloid, flavonoid, steroid/triterpenoid, saponin, dan fenolik; sedangkan ekstraksi dengan pelarut metanol didapatkan semua komponen bioaktif kecuali flavonoid. Aktivitas antioksidan ekstrak S. plagyophylum dengan heksana, etil asetat, dan metanol dihasilkan nilai nilai IC50 1105,58 ppm; 532,42 ppm; dan 777,79 ppm.