Methyl(thioxo)phosphan: Erzeugung und Abfangreaktion mit Mn<sub>2</sub>(CO)<sub>10</sub>

Lindner, Ekkehard; Auch, Konrad; Hiller, W.; Fawzi, Riad

doi:10.1002/ange.19840960406

Angewandte Chemie

1984

DOI: 10.1002/ange.19840960406

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Methyl(thioxo)phosphan: Erzeugung und Abfangreaktion mit Mn₂(CO)₁₀

Ekkehard Lindner

Konrad Auch

W. Hiller

et al.

Abstract: Die Rontgen-Strukturanalyse von 2 bestatigt das Vorliegen des Liganden Methyl(thioxo)phosphan, der ,,side-on" rnit einem (OC),Mn-Komplexfragment und ,,end-on" uber das P-Atom rnit einer (OC),Mn-Gruppe verkniipft ist. Bei einem Atomabstand von 203 pm sollte die P=S-Funktion deutliche x-Bindungsanteile aufweisen. Die sterisch anspruchsvolle (OC),Mn-Gruppe bedingt eine starke Aufweitung des Mn-P-Mn-Winkels.

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OPCl und SPCl: Ionisation in der Gasphase

Binnewies

Solouki²,

Bock³

et al. 1984

Angewandte Chemie

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7] Allgemeine Arbeitsvorschrift: Zu 10 mmol 1 oder 2, 1.2 g (10 mmol) 3 oder 4 und 0.06 g (0.5 mmol) DMAP in 30 mL CHzC12 werden bei -20°C 2.2 g (I I mmol) DCC gegeben. Nach 10 min entfernt man die KUhlung, riihrt 3 h bei 20°C. kiihlt auf 0°C ab, filtriert von Dicyclohexylharnstoff ab und entfernt Reste dieser Verbindung durch Msung in Aaton bei 0°C. Die Msung der Produkte 5-7 in 50 mL Ether wird mit NaHCO,-Msung und Wasser gewaschen, Uber Na2S0, getrocknet und irn Vakuum eingedarnpft. Silicagelfiltration Uber eine kurze Saule (20-30 g Silicagel, Eluens: Chloroform) ergibt analysenreine Produkte.[8] Abweichend von [7] wird 3 hier im zehnfachen UberschuD eingesetzt.Nach Ablauf der Rcaktionszeit filtriert man und isoliert das Produkt direkt durch Flash-Chromatographie an Silicagel (El,uens : Petrolether/ Essigester 1 : 20).

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OPCl und SPCl: Ionisation in der Gasphase

Binnewies

Solouki²,

Bock³

et al. 1984

Angewandte Chemie

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Niederkoordinierte Phosphor-, Arsen-, Antimon- und Bismut-Mehrfachbindungssysteme als Komplexliganden

Scherer

1985

Angew. Chem.

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Professor Max Schmidt zum 60. Geburtstag gewidmet Isolierbare sowie am Metallzentrum erzeugte niederkoordinierte (Koordinationszahl eins bis drei) Mehrfachbindungssysteme des Phosphors und seiner Homologen sind vielseitige Liganden. Sie konnen a n Ubergangsmetallfragmenten als 2e-, 4e-, 6e-und 8e-Donor-Liganden fungieren und terminal(q'), side-on(q2), kanten-und/oder flacheniiberbriickend a n das (die) Metallatom(e) koordiniert sein. Das vielfach noch vorhandene (p-p)x-Bindungssystem der Liganden ist zu Additionen und intra-oder intermolekularen Cycloadditionen befahigt. Einige der dabei gebildeten Polycyclen sind neuartige, mehrzahnige Ligandensysteme.

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[Os(η2-PHS)(CO)2(PPh3)2], ein stabiler η2-Thioxophosphan(HPS)-Metallkomplex

1988

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