Über die Bestimmung von Adsorptionsisothermen

Abstract

Einleitung. -Fur die Bestimmung der Oberflache sowic der Porengrossenvcrteilung im Rcreiche Linter 200 . & Porenradius wird iiblicherweise die Rlethodik der l'ieftemperatur-Adsorptionsisothermen inerter Gase zu Hilfe genommen. Die theoretischcn Grundlagen wie auch eine eingehende Besprechung der Arbeitsmethoden wurde schon an anderer Stellel) veriiffentlicht, so dass hier nicht mehr darauf eingegangen werden soll. Die herkommlichen Apparatetypen, wie sie auch in der obigen Publikation erwzhnt wurden, sind durchwegs Apparate, welche von Hand bedient werden miissen. Da jc nach der Art des porosen Stoffes oft Versuchszeiten bis zu 24 Stunden und mehr benotigt werden, haben wir uns mit dem Problem der Automatisierung solcher Anlagen beschiiftigt, und cs soll im nachfolgenden iiber ein praktisch angewandtes Prinzip uncl eine hiefiir cntwickelte Apparatur berichtct werden . Apparatives. -Das gcnerelle Arbcitsprinzip der neuen Anlage besteht darin , &ass man eine Probe des zu untersuchenden Stoffes in ein kleines Kolbchen einfiillt, welches seinerseits in ein Kaltebad \ion fliissigem Stickstoff gehracht wird. Durch Einschleusen von bestimmten Mengen gasformigen Stickstoffes in das vorgangig evakuierte System findet ein Dnickanstieg in demsclben statt. Nimmt nun abcr das Adsorbens einen Teil diescs Stickstoffes auf, so ist der Druckanstieg entsprechend der geringercn Menge freien Gases klciner. Aus dieser Differenz kann das adsorbierte Gasvolumen berechnet und gegeniiber dem reduziertcn Druck aufgetragen werden, worm s die gewiinschtc Adsorptionsisotherme erhalten wird. Die Einschleusung des Gases muss, um langwierige Rechnungen zu vcrmeiden, ohne Totvolumen durchgefiihrt wcrden konnen. Zudem muss die Druckmessung wenn immer moglich mit einer Genauigkeit von des totalen Messbereiches von mindestens 1000 Torr crfolgen. Ferner darf keine Veranderung des Apparatevolumens, wie dies normalerweise bei I7erwendung von Quecksilbermanometern eintritt, stattfindcn. Schliesslich sollte der Dnlck in der Apparatur fortlaufend registriert werden.

Chromatography

“…Asselineau (38) and Noda (819) have written summaries on the chromatography of acids, and Fateeva (303) has reviewed their paper chromatography. Liquid-solid column chromatography is still used in this field; not only for carboxylic acids with additional functional groups (406,526,587,729,1206,1244) and sulfonic acids (515) or for a preliminary, crude separation (183, 1010), but also for the fractionation of lower fatty acids (1203) and fatty esters (343, 431). Fatty acids (566) and their esters (717) can be fractionated on undecane-impregnated (566) or nonimpregnated chromatoplates with results that are in some respects superior to those achievable by gas chromatography (717).…”

“…Adsorption. The theoretical basis of adsorption chromatography has been discussed by several authors (62,125,184,311,385,434)• Much attention has been given to the properties of adsorbents (296,933) and to the determination of heats of sorption (414,483,588,809,1030,1092,1192,1240) and of isotherms (361,418,431,589,602, 90S, 910) to elucidate the mechanism of adsorption (386,387,501,1090,1091). While the majority of the investigators have focused their attention on the three most commonly used adsorbents, charcoal (93,326,370,371,390,519,1012,1267), alumina (202,429,597,599,626,1293), and silica (299,484,590,596,611,774,821,…”