The condensation reactions of the structurally similar monomers 1,3-phenylenediamine (1a)
and 2,6-diaminopyridine (1b) with N,N-carbonyldiimidazole have been compared. Whereas the reaction
of 1a resulted in an amino terminated oligomeric polyurea, a mixture of two macrocyclic trimers and one
macrocyclic tetramer was obtained in the case of 1b. The three components of the mixture could be isolated
by extraction with DMSO at different temperatures. The structure of the macrocyclic compounds was
investigated by means of NMR and matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass
spectroscopy.
Der thermische Abbau Von SrPO3F · H2O wurde durch komplexe thermische Analyse charakterisiert. Dabei wurden die thermogravimetrischen Untersuchungen sowohl mit simultan als auch parallel durchgeführten massenspektrometrischen Gasanalysen kombiniert. Die thermische Zersetzung beginnt mit dem Verlust Von ∼0,8 mol Wasser, danach setzt partielle Hydrolyse unter Bildung Von HF ein. Die deutlich strukturierte POF3‐Entstehung über 500°C bleibt jedoch weitgehend von der Dehydratisierung unbeeinflußt. Einzelne Teilreaktionen werden formuliert, die über 600°C zum α‐Sr2P2O7 und SrF2 bzw. über 750°C zum α‐Sr2P2O7 und Sr5(PO4)3F führen. Die entsprechend berechneten Massenverluste stimmen mit den experimentellen Werten überein.
Die Molekülstrukturen zweier Komplexe von di‐ bzw. monoprotoniertem N‐(Pyrid‐2‐ylmethyl)ethylendiamin‐N,N′,N′‐triacetat (pedta3−) mit CuII bzw. FeIII als Zentralatome wurden durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Beide Komplexe haben eine verzerrt oktaedrische Koordination, in der H2pedta− bzw. Hpedta2− als fünfzähnige Liganden wirken. Die sechste Koordinationsstelle wird durch ein Chlorid‐Ion besetzt. Die unterschiedliche Oxidationsstufe der Zentralatome führt zu einem unterschiedlichen Koordinationsverhalten der Carboxylgruppen. In beiden Komplexen ist eine der CH2COOH‐Gruppen unkoordiniert. Im FeIII‐Komplex erfolgt die Koordination über die hydroxylischen O‐Atome der deprotonierten Carboxylgruppen. Im Gegensatz dazu beobachtet man im CuII‐Komplex Koordination über die carbonylischen O‐Atome, wobei eine der beiden Carboxylgruppen protoniert und die andere deprotoniert vorliegt. Von allen protonierten Carboxylgruppen in beiden Komplexen gehen intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen aus.
Die Verdampfung von AlF3 wurde massenspektrometrisch unter Verwendung zweier verschiedener Meßanordnungen analysiert. Es konnte auf diese Weise nachgewiesen werden, daß HFAlF3‐Gaskomplexe bei der Verdampfung auftreten. Neben dem monomeren Komplex HAlF4 ist die Bildung von weiteren Gaskomplexen wahrscheinlich.
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