During a search for catalysts that allow carbonylation reactions on olefins to proceed below 100 °C, complex palladium(II) compounds having the formula LmPdXn were found to be catalytically active. L denotes a ligand such as a phosphine, nitrile, amine, or olefin, X is an acid residue, and m+n is 3 or 4. The catalysts permit the carbonylation of heat‐sensitive compounds, as well as selective carbonylation of polyunsaturated olefins. The new process can also be carried out on the industrial scale, as is shown by the carbonylation of cyclododecatriene

Die Struktur der Verbindung SbCl5 · S4N4 wurde mit Hilfe einer dreidimensionalen Patterson‐ und Fourier‐Synthese bestimmt. Danach besetzen die 5 Chloratome und 1 Stickstoffatom die 6 Ecken einer quadratischen Bipyramide. Ungefähr in deren Schwerpunkt liegt das Antimon. Das Stickstoffatom gehört zugleich dem Schwefelstickstoff Ring an, in dem sich die Schwefelatome in einer Ebene, an den Ecken eines Quadrates, befinden, während die Stickstoffatome ein Bisphenoid bilden. Der Residualwert beträgt für die Reflexe 0 k 1 + h 0 1 + h k 0 0,16. Die. Struktur verwandter Verbindungen wird diskutiert.

Die autokatalytische Veresterung wird in der BASF auch fur die Umsetzung von Phthalsaureanhydrid mit anderen Oxoalkoholen, wie Isooctanol, Isononanol und Isodecanol, technisch angewendet, 1131. Sie wurde unter etfwas abgewandelten Bedingungen a.uf die Herstellung von Est,ern aliphabischer Dicarbonsauren mit Oxoalkoholen iibertragen. Die Methode erwies sich damit als allgemein brauchbar und leistungsfahig. Bewufit wurde dabei das Arbeiten bei Atmospharendruck und in einer Kaskade von Riihrkesseln, welche im Vergleich zu anderen verfahrenstechnischen Moglichkeiten relativ grofie Reaktionsvolumina je Kessel hat, in Kauf genommen. Trotz grofierer Verweilzeit erhalt man so das beste Produkt. AuBerdem erwies sich die neue Verfahrensweise als aufierordentlich flexibel gegeniiber Betriebsstorungen. -I n der BASF werden heute 90 bis 95% der Weichmacher-Produktion nach dieser Methode hergestellt. Diese Rationalisierung der Weichmacher-Erzeugung wurde von G. Pohler veranlaot. Die kinetischen Messungen stammen von P. Haug. An der Ubertragung in die Fabrikation

Über die R eaktionsprodukte von S4N 4 m it Lewis-SäurenVon D i e t e r N e u b a u e r , J o h a n n e s W e i s s und Tetrasdiwefeltetranitrid, S4N4 , zeigt gegenüber Lewis-Säuren Donatoreigenschaften. Dies wird be sonders bei der Reaktion gegenüber S 0 3 deutlich, bei der S4N4 • 4 S 0 3 und S4N4 • 2 S 0 3 erhalten werden J. Zu dieser Gruppe von S4N4-Addukten gehören offen bar auch 2 S4N4 • SnCl4 , S4N4 • SbCl5 , S4N4 • TiCl4 , S4N4 • MoC15 , S4N4 • WC14 2 und S4N4 -VC14 3, die sich sehr leicht bilden und thermisch beständiger sind als S4N4 .Um einen Einblick in die Struktur dieser Verbin dungsklasse zu erhalten, wurde die K ristallstruktur von S4N 4 • SbCl5 untersucht. Drehkristall-und Wei-

Gegensatz zur Bildung von Py@-COOC2Hs + F e . . . HOAr und C6HsS02e (vgl. . K u p p l u n g d e r C a r b o n y l a z oq u a r t a r s a l z e ( 7 3 ) m i t p -u n s u b s t i t u i e r t e n P h e n o l e n