B r i n t z i n g e r , Langheck, Ellwanper:r Jahrg. 87 320 fen und erhitztc 4 Stdn. unter RuckfluB, wobei dauernd Chlorw-asserstoff' abgespaltcn wurde. Nach dem Erkalten der Losung wurden die ausgefallenen Kristalle abfiltriert, gewaschen und aus Tetrahydrofuran umgelost. Sie waren in allen gebrauchlichen T,osungsmittdn unloslich. Schmp. 298-299O. Ausb. 4 g (25% d.Th.). ~. --. -~ C,,H,,ON,S (256.3) Ber.Diphenylthioharnstoff-Harz (XIX oder XIXa): 12.2 g D i p h e n y l t h i o h a r nstoff, geliist in 100 ccm Chloroform, wurden mit 5.9 g I tropfenweise vemtzt. Dann wurde 4 Stdn. auf dem Wasserbad unter RiickfluS erhitzt, wobei starke Chlorwasserstoff-Abspaltung auftrat. Snch dem Abdestillieren des Losungsmittels blieb ein U'eichharz zuruck, dessen Analpenwerte auf die im theoret. Teil beschriebenen Formeln schlielJen Iasscn.
Br int z i n ee r . E 11 w a n P er: Sunthesen nit TJahrP. 87 Fiir alle ,V-acetyl-hexosamin-haltigen Verbindungen wurden die Papiere zuniichst mit eincr Losung von 5 ccm 50-proz. walr. Kalilauge + 20 ccm hithanol + 500 ccm n-Butanol bespriiht und 5Min. bei 105" getrocknet. Dann bespriihte man rnit der angegebenen p-Dirnethylamino-benzaldehyd-Losung, wobeiohne neuerliches Erhitzendie Violett-Wrbung nach 1-2 Min. auftrat.Zur Priifung auf AAG-Bildung wurden 2-10 mg Substanz mit 1 ccin 0.05nNa2C:O, iiii siedenden Wasserbad 5 Min. envarmt, rasch abgekuhlt und rnit etwas Amberlite geschiittclt, bis die Priifung mit Lyphan-Papier ergab, dal die Losung neutral war. Das Filtrat wurtle in1 Exsiccator zur Trockne gebracht und dcr Riickstand chromatogrtlphiert.
Herbert Brin t z inger und H ans Ell w anger: Synthesen mit oc-Chlorat,hglschwefelchlorid (VII. Mitteil.*) uber organische Schwefelchloride)
begonnene Versuche kurz zu berichten. I setzt sich schnell mit Amino-Gruppen von Aminosauren und aromatischen Aminen um.Histidin und Lysin reagieren rnit zwei Molekiilen I. Beim Lysin wurde auch ein Mono-Derivat erhalten. Wir geben die Daten folgender von uns dargestellter Stoffe a n :
begonnene Versuche kurz zu berichten. I setzt sich schnell mit Amino-Gruppen von Aminosauren und aromatischen Aminen um.Histidin und Lysin reagieren rnit zwei Molekiilen I. Beim Lysin wurde auch ein Mono-Derivat erhalten. Wir geben die Daten folgender von uns dargestellter Stoffe a n :
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