Silberfarbene, spröde Einkristalle der Verbindungen M3AuSn4 mit M = K, Rb, Cs und M3AuPb4 mit M = Rb, Cs wurden durch Umsetzungen von Alkalimetallaziden MN3 mit Goldschwamm und Zinn(Blei)‐pulver bei T = 923 K synthetisiert. Die Strukturen der isotypen Verbindungen (Raumgruppe Pmmn, Z = 2) wurden aus Röntgen‐Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt: K3AuSn4: a = 6,938(1) Å, b = 12,544(1) Å, c = 6,523(1) Å; Rb3AuSn4: a = 7,147(3) Å, b = 13,081(4) Å, c = 6,558(1) Å; Cs3AuSn4: a = 7,459(1) Å, b = 13,707(3) Å, c = 6,597(1) Å; Rb3AuPb4: a = 7,078(1) Å, b = 13,220(2) Å, c = 6,787(1) Å; Cs3AuPb4: a = 7,333(1) Å, b = 13,821(2) Å, c = 6,828(1) Å.
Die Zintl‐Verbindungen M3AuE(14)4 mit E(14) = Sn, Pb enthalten ∞1[AuE(14)4]‐Ketten, in denen P4‐analoge E(14)4‐Tetraeder über μ2‐verbrückende Goldatome mit verzerrt tetraedrischer E(14)‐Koordination verknüpft werden.