Anwendung der Gas‐Chromatographie auf dem Fettgebiet I: Methodik und Schrifttum
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Fur die quantitative Auswertung van Gas-Chromatogrammen wird allgemein die Bandenflache als Mall fur die Menge der zugehorigen Komponente benutzt. Die Gro5e dieser Flache steht weder zu den Gewichts-noch zu den Molprozenten der sie erzeugenden Substanz in einer einfachen mathematischen Abhangigkeit. Daher ist eine empirische Eichung der MeD-Apparatur erforderlich. Es wurden mit reinsten Fettsaure-methylestern Eichfaktoren ermittelt und deren Beeinflussung durch Veranderung der Arbeitsbedingungen gepruft. Als wesentliche Fehlerquelle bei der quantitativen GLC-Analyse konnten die noch unzureichenden Methoden der Flachenmessung erkannt werden.Emploi de la chromatographie en phase gazeuse dans le domaine des lipides XI -Exploitation quantitative Pour l'exploitation quantitative des chromatogrammes en phase gazeuse, l'on utilise gkneralement l'aire des pics en tant que mesure de la quantite des composants correspondants. La grandeur de cette aire n'est une fonction mathematique simple ni du pourcentage ponderal, ni du pourcentage molaire de la substance qui la fournit. Aussi un etalonnage empirique de l'appareillage de mesure est-il necessaire. Des coefficients d'etalonnage ont etB obtenus avec des esters methyliques d'acide gras purissimes et leur variation sous I'influence d'une modification des conditions de travail a Bte examinke. Les auteurs estiment que les mkthodes encore imparfaites de mesure de l'aire constituent une source d'erreurs sensible dans l'analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse.Die gas-chromatographische Trennung von Fettsauremethylestern gehort heute in vielen Laboratorien zu den Routinemethoden der Fettanalyse. Vor kurzem gaben wir einen Oberblick iiber das um.fangreiche Schrifttum, bei dem wir hauptsachlich die qualitative Analyse und Identifizierung der getrennten Komponenten behandelten. Nunmehr soll iiber die quantitative Auswertung von GLC-Fraktogrammen berichtet werden. Die Literatur vermittelt iiber dieses Gebiet sehr uneinheitliche Anschauungen, zu denen aufgrund eigener Versuche Stellung genommen wird. Als Mafl fur die Menge einer angezeigten Komponente dient im allgemeinen, unabhangig von der Art des verwendeten Detektors, die Flache unter der zugehorigen Bande im Fraktogramm. Die quantitative Beziehung zwischen Substanzmenge und Bandenflache wird von einigen experimentellen Daten so bedeutsam beeinflufit, dafl trotz der einheitlichen Auswertung Vergleiche der meisten Ergebnisse nur unter Berucksichtigung der benutzten Mefleinrichtung moglich sind. In erster Linie sind es die Wirkungsweise des Detektors und die Art des Tragergases. * Auszugsweise vorgetragen von A . Seher anladlich der DGF-Vortragstagung in Hamburg am 23. 10. 1961; vgl. Fette . Seifen . Anstrichmittel 63, 1006 [1961]. Studien auf dem Fettgebiet, 252. Mitteilung.
Fur die quantitative Auswertung van Gas-Chromatogrammen wird allgemein die Bandenflache als Mall fur die Menge der zugehorigen Komponente benutzt. Die Gro5e dieser Flache steht weder zu den Gewichts-noch zu den Molprozenten der sie erzeugenden Substanz in einer einfachen mathematischen Abhangigkeit. Daher ist eine empirische Eichung der MeD-Apparatur erforderlich. Es wurden mit reinsten Fettsaure-methylestern Eichfaktoren ermittelt und deren Beeinflussung durch Veranderung der Arbeitsbedingungen gepruft. Als wesentliche Fehlerquelle bei der quantitativen GLC-Analyse konnten die noch unzureichenden Methoden der Flachenmessung erkannt werden.Emploi de la chromatographie en phase gazeuse dans le domaine des lipides XI -Exploitation quantitative Pour l'exploitation quantitative des chromatogrammes en phase gazeuse, l'on utilise gkneralement l'aire des pics en tant que mesure de la quantite des composants correspondants. La grandeur de cette aire n'est une fonction mathematique simple ni du pourcentage ponderal, ni du pourcentage molaire de la substance qui la fournit. Aussi un etalonnage empirique de l'appareillage de mesure est-il necessaire. Des coefficients d'etalonnage ont etB obtenus avec des esters methyliques d'acide gras purissimes et leur variation sous I'influence d'une modification des conditions de travail a Bte examinke. Les auteurs estiment que les mkthodes encore imparfaites de mesure de l'aire constituent une source d'erreurs sensible dans l'analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse.Die gas-chromatographische Trennung von Fettsauremethylestern gehort heute in vielen Laboratorien zu den Routinemethoden der Fettanalyse. Vor kurzem gaben wir einen Oberblick iiber das um.fangreiche Schrifttum, bei dem wir hauptsachlich die qualitative Analyse und Identifizierung der getrennten Komponenten behandelten. Nunmehr soll iiber die quantitative Auswertung von GLC-Fraktogrammen berichtet werden. Die Literatur vermittelt iiber dieses Gebiet sehr uneinheitliche Anschauungen, zu denen aufgrund eigener Versuche Stellung genommen wird. Als Mafl fur die Menge einer angezeigten Komponente dient im allgemeinen, unabhangig von der Art des verwendeten Detektors, die Flache unter der zugehorigen Bande im Fraktogramm. Die quantitative Beziehung zwischen Substanzmenge und Bandenflache wird von einigen experimentellen Daten so bedeutsam beeinflufit, dafl trotz der einheitlichen Auswertung Vergleiche der meisten Ergebnisse nur unter Berucksichtigung der benutzten Mefleinrichtung moglich sind. In erster Linie sind es die Wirkungsweise des Detektors und die Art des Tragergases. * Auszugsweise vorgetragen von A . Seher anladlich der DGF-Vortragstagung in Hamburg am 23. 10. 1961; vgl. Fette . Seifen . Anstrichmittel 63, 1006 [1961]. Studien auf dem Fettgebiet, 252. Mitteilung.
Es wird die Anwendung chromatographischer Methoden sowie der enzymatischen Verseifung zur Erkennung verfälschter Kakaobutter beschrieben.
det. Man darf daher wohl schlieaen, daB die unerwartet hohe Konzentration an Triensauren bei diesen Tieren im Zusammenhang mit der aui3erst geringen Konzentration an Diensauren und damit an Linolsaure steht und auf einer Neubildung solcher Eicosatriensaure beruht.Der verminderte prozentuale Fettgehalt des ,,Depot"-Fettes, der bereits angefiihrt wurde, lafit noch weitere Storungen des Fettstoffwechsels vermuten.Durch die Senkung des Dien-und Triensaure-Spiegels im Korperfett iiben die autoxydierten Ole anscheinend ahnliche Wirkungen aus wie eine mangelnde Zufuhr an essentiellen Fettsauren. Bei der benutzten Versuchsanordnung mit einer 1 Otagigen Fiitterung wurden diesbeziigliche Storungen und Gegenreaktionen des Organismus nur bei Fiitterung des anscheinend toxischeren Sojaol B und einem zusatzlichen gewissen Mange1 an Vitamin E manifest. Es erscheint jedoch durchaus wahrscheinlich, dai3 bei langfristigerer Fiitterung an junge, rasch wachsende Ratten auch weniger toxische Ole unabhangig von einem normalen Gehalt an Vitamin E die gleichen Reaktionen auslosen und daB diese Reaktionen die Ursache fur einige der nach Gabe von autoxydierten Sojaolen beschriebenen Symptome sind. d) Sojaol D erwics sich hinsichtlich der Konzentrations-Anderungen von Diensauren und Triensauren sowie der Fett-Oxydationsprodukte im Korperfett als weniger toxisch als Sojaol 13. Wir hatten bereits darauf hingewiesen, d d 1. die beiden Ole sich durch einen verschiedenen Gehalt an Oxypolymeren unterschieden und 2. Ole mit einem hoheren Gehalt an Oxypolymeren unvollstandiger resorbiert werden. Die geringere Wirkung von Sojaol D diirfte daher hauptsachlich auf dessen hoherem Gehalt an Oxypolymeren und der damit verknupften verminderten Resorption beruhen. Der Deutschen Forsclzuiigsgeineinschaft danken wir fur die Forderung dieser Arbeit.Die Infrarotspektroskopie und die Gas-Chromatographie gewinnen bei der Analyse van Tensiden immer mehr an Bedeutung. Die Anwendung der Methoden wird an Hand von Beispielen erlautert. Die besondere Bedeutung der IR-und gc-Analyse liegt in der Kombination mit anderen chemischen und physikalischen Verfahren, wobei die Jodwasserstoffsaure-Spaltung zur AnaIyse der oxathylierten Verbindungen und die Ionenaustauscher-Analyse zur Trennung van anion-, kationaktiven und nichtionogenen Substanzen naher skizziert werden. Modern Analytical Methods and their Problems in the Detergent-ChemistryThe infrared-spectroscopy and gas-chromatography are gaining more and more significance in the analysis of detergents. The application of the methods are illustrated by examples. The special significance of IR-and gc-analysis is the possibility of the combination of these methods with other chemical and physical procedures, under which the splitting of hydriodide acid for the analysis of hydroxy-ethylated compounds, and [he analysis of anionactive, cationactive and nonionic substances with the help of ion-exdangers are described in details.
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