Darstellung und eigenschaften von und reaktionen mit metallhaltigen heterocyclen

Lindner, Ekkehard; Zinsser, F.; Hiller, W.; Fawzi, Riad

doi:10.1016/0022-328x(85)80126-1

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“…the use of terminal alkynes and silver ion with MnBr(CO) 5 , as shown in Equation(47) 170. Yields were 45-80% and were quite sensitive to the combination of ligands (L) and their geometry.…”

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confidence: 99%

Manganese Alkyls and Hydrides

Flood

1995

Comprehensive Organometallic Chemistry II

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1995

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Stabilisierung von (Halogenacetyl)organylphenylphosphanen. Kristallstruktur von Br(OC)₄Mn[PMePhC(O)CCl₃]

et al. 1986

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Die sehr reaktiven Brom-und Chloracetylorganylphenylphosphane X'X2X3CC(0)PRPh (lax-dx, lay, by) lassen sich mit BrMn(CO)5 (2) unter Bildung der Komplexe Br-(OC)4Mn[PRPhc(0)CX'X2X3] (3ax-dx, 3ay, by) stabilisieren und auf diese Weise durch ihre Massen-, IR-und NMR-Spektren charakterisieren. Nach einer Rontgenstrukturanalyse kristallisiert 3dx in der monoklinen Raumgruppe P24n mit 2 = 4. In den IR-Spektren von 3ax-cx und 3ay, by treten mehr als die vier erwarteten CEO-Absorptionen auf, die auf das Vorliegen von Rotameren hindeuten. Reduktive Cyclisierung von Br(0CkMn-aktiviertem Magnesium liefert das Cyclobutanon-Derivat Stabilization of (Halogenoacetyl)organylphenylphosphanes - Crystal Structure of Br(OC).,Mn[PMePhC(O)CCl,lThe very reactive bromo-and chloroacetylorganylphenylphosphanes X'X2X3CC(0)PRPh (lax-dx, lay, by) are stabilized with BrMn(C0k (2) with formation of the complexes Br(OC)4Mn[PRPhC(0)CX'X2X3] (3ax -dx, 3ay, by) and characterized in this way by their mass, 1R and NMR spectra. According to an X-ray structural analysis 3dx crystallizes in the monoclinic space group P2,/n with 2 = 4. In the IR spectra of 3ax-cx and 3ay, by appear more than the expected four C = 0 absorptions indicating the presence of rotamers.Reductive cyclization of Br(OC).,Mn[PPhzC(0)CH2Cl] (3by) with activated magnesium results in the formation of the cyclobutanone derivative (OC)4MhPPh2C(0)CH2 (4).(Halogenacy1)diphenylphosphane reagieren mit Sauerstoff zu entsprechenden Acylphosphanoxiden'), hydrolysieren zu Carbonsauren und sekundaren Phosphanen *) und unterliegen schon bei geringer thermischer Belastung einer Zersetzung ' ). Ihre Labilitat nimmt rnit grol3er werdendem Halogen und steigendem Halogenierungsgrad im Acylrest 3-6) ebenso wie durch Einfuhrung elektronenschiebender Organylreste am Phosphor3) zu. Aus diesem Grunde entziehen sie sich teilweise einer eingehenden Charakterisierung. Durch Einfiihrung von Ubergangsmetallkomplexfragmenten lassen sie sich ~tabilisieren~.'). AuDerdem geben Farbe und Elektronenspektren so gewonnener Acylphosphankomplexe Auskunft uber die elektronischen Verhaltnisse der Liganden 'I. Komplexiert man Halogenacylphosphane mit Carbonylhalogenmetall-Verbindungen, so eignen sich die erhaltenen, mit zwei Halogedunktionen ausgestatteten Komplexe durch Anwen-

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Elementorganische Amin/Imin‐Verbindungen, XXIX ¹⁾ [(OC) ₄ Re−NR− P(Cl)(NR ₂ )−NR], R = SiMe ₃ , ein vielseitiger Synthesebaustein

et al. 1987

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Die Cothermolyse von [(OC)dRk-NR-P(Cl)(NR2)-AR] (1) und RR'N-P=NR (2a: R = R = %Mes, 2b R = SiM+ R' = tBu) ergibt bei 2s neben dem Spirocyclus [RN-SiMe2-CH2 -(OC),Re -P-NR' -P(NR)(NHR) -kR'] (3a,b) den tricvclischen KomDIex 4. Die Substitution von 1 rnit LiCH2-SiMe3 (5) fiihrt zum fiinffach koordinierten d6-Rheniumkomplex [(OC)~R~-NR-P(CHIRXNR~)-~~R] (6), der mit (MeO),P Kohlenmonoxid-Substitution, mit f BuNC zusiitzlich Addition ergibt. 3b, 4 und 6 wurden durch Rontgenstrukturanalysen charak terisiert. Bei der Thermolyse von [(OC),Rk -NR -P(Cl)(NR,)-NR] (l), R = SiMe3, entstehen neben einer tricyclischen Phosphor-Dispiro-Rheniumverbindung der cubanartige Rheniumkomplex [Re2(CO)6(p3-NR)4(p3-PNR)z] sowie ein tetracyclischer Phosphor-Stickstoff-Rheniumkomplex'). P -Cl-Substitutionsreaktionen bei 1 a) Cothermolyse mit Amino(imino)phosphanen 1 und die Amino(imin0)phosphane 2 ergeben bei deren Cothermolyse die polycyclischen Phosphor-Stickstoff-Rheniumkomplexe 3 und 4.

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Manganese Alkyls and Hydrides

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