Simultaneous analysis of polychlorinated biphenyls and organochlorine pesticides in water by headspace solid-phase microextraction with gas chromatography–tandem mass spectrometry

Derouiche, Abdelkader; Driss, Mohamed Ridha; Morizur, J.-P.; Taphanel, Marie-Hélène

doi:10.1016/j.chroma.2006.10.064

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“…Esta etapa visa remover seletivamente resíduos de agrotóxicos destas amostras e pré-concentrá-los. 12 As principais técnicas existentes são a extração em fase sólida, [13][14][15] microextração em fase sólida, [16][17][18][19] microextração líquido-líquido [20][21][22][23] e microextração em gota única. 24 Apesar do elevado número de técnicas existentes, a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) tem se apresentado como uma alternativa para extração de agrotóxicos em diversas matrizes.…”

Section: Introductionunclassified

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

Silvério¹,

Silva²,

Aguiar³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 22/1/12; aceito em 6/7/12; publicado na web em 31/8/12 ANALYSIS OF PESTICIDES IN WATER USING LIQUID-LIQUID EXTRACTION WITH PARTITION AT LOW TEMPERATURE AND HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L -1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L -1 and equal to 10 µg L -1 , respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.Keywords: LLE-LTP; pesticides; HPLC-UV. INTRODUÇÃOO Projeto Jaíba é um amplo projeto de irrigação de grande importância para todo o Norte de Minas.1 A água utilizada para irrigação é coletada em canais próximos às próprias plantações (Figura 1S, material suplementar), apresentando elevado risco de contaminação devido a sua localização geográfica, fenômenos de lixiviação 2,3 e aplicações de agrotóxicos por via aérea. 4 Os agrotóxicos são largamente empregados para minimizar perdas na produtividade, atribuídas ao ataque de pragas. 5,6 A aplicação de agrotóxicos pode gerar resíduos no ar, solo e na água, expondo indiretamente o ser humano.7 Por isso, as agências reguladoras estabelecem limites máximos de resíduo permitido (LMR) em diversas matrizes. 8,9 Esses valores de LMR são estabelecidos levando em consideração vários fatores, dentre eles a toxicidade do composto para seres humanos e o limite de quantificação dos métodos instrumentais de análises. Devido à exigência da legislação e à toxicidade destas substâncias, o consumo desta água ou sua reutilização na agricultura pode resultar em riscos à saúde pública.A região do Projeto Jaíba se destacou nos últimos anos na produção de banana prata, limão tahiti e manga.10 Nestas culturas, clorpirifós, λ-cialotrina, permetrina e bifentrina representam agrotóxicos comuns para o controle de pragas.9 Embora destes quatro agrotóxicos apenas a permetrina seja regulamentada pela Portaria 518 de 2004 em amostras de água, 11 o uso constante dessas substâncias torna a análise e o monitoramento fundamentais para preservar a saúde humana e o meio ambiente.O primeiro passo para análise e monitoramento destas substâncias em água envolve o desenvolvimento da técnica de extração. Esta etapa visa remover seletivamente resíduos de agrotóxicos destas amostras e pré-concentrá-los. 12 As principais técnicas existentes são a extração em fase sólida, 13-15 microextração em fase sólida, 16-19 microextração líquido-líquido 20-23 e microextração em gota única. 24Apesar do elevado número de técnicas existentes, a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) tem se apresentado...

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Section: Introductionunclassified

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

Silvério¹,

Silva²,

Aguiar³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…A microextração em fase sólida (SPME, Solid Phase Microextraction) é uma técnica analítica capaz de integrar extração e concentração em uma única etapa e provou ser significativamente rápida, simples e de fácil manuseio, além de quimicamente limpa, pela não utilização de solventes. A extração no modo headspace por SPME (HS-SPME) tem sido utilizada para determinar pesticidas organoclorados em diferentes matrizes, como água, solo e fluidos biológicos, 12,13 pois confere maior durabilidade à fibra por não entrar em contato com a amostra.…”

unclassified

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Prates¹,

Gebara²,

Ré-Poppi³

2011

Quím. Nova

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Recebido em 2/9/10; aceito em 16/2/11; publicado na web em 15/4/11 ANALYSIS OF ORGANOCHLORINE PESTICIDES IN WATER USING HEADSPACE SOLID PHASE MICROEXTRACTION WITH GAS CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY. A method based on headspace -solid phase microextraction coupled with gas chromatography -mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10 -3 to 1.0 mg L -1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.Keywords: organochlorine pesticides; HS-SPME/GC-MS/MS. INTRODUÇÃOO setor agrícola vem se esforçando a cada ano para aumentar a produção de alimentos, tanto para o mercado interno quanto para o externo. Porém, por falta de informação ou pelo interesse único no lucro, a produção agrícola contribuiu de forma efetiva para a contaminação das águas, tanto em nível superficial quanto subterrâneo. No distrito de Culturama, localizado na cidade de Fátima do Sul, as culturas temporárias (cana-de-açúcar, soja, mandioca, arroz, feijão e tomate) são predominantes e um grande número de inseticidas e acaricidas são aplicados.3 O uso de pesticidas adquiridos de forma ilegal de países vizinhos (Paraguai e Uruguai) tem sido reportado pela imprensa brasileira, principalmente em alguns estados da Federação, como Rio Grande do Sul, Paraná e Mato Grosso do Sul, devido à proximidade com estes países. Os pesticidas podem ser adquiridos no Paraguai pagando-se até dez vezes menos o valor praticado no Brasil. 4 Pelo fato destes produtos não passarem por um controle de qualidade, não se sabe exatamente a sua composição química e, consequentemente, a concentração que está sendo aplicada, elevando o risco à saúde humana e ao meio ambiente. O Ministério da Agricultura e a Polícia Federal têm intensificado ações para detectar, penalizar e coibir tais práticas.Os organoclorados são compostos sintéticos de cadeia cíclica com baixa massa molecular e pouco solúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, o que os torna mais tóxicos e de apreciável absorção cutânea.5 Além da via dérmica, são também absorvidos por via digestiva e respiratória. Devido à grande lipossubilidade e à lenta metabolização, esses compostos se acumulam na cadeia alimentar e no tecido adiposo. A eliminação se faz pela urina e também pelo leite materno.6 Por essas características, os pesticidas organoclorados têm sido progressivamente restringidos ou mesmo proibidos. As primeiras restrições feitas ao seu uso foram ainda na década de 60. O hexaclorobenzeno (HCB) teve sua comercialização proibida em 1983 e neste ano a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) divulgou que o endosulfan, por ser considerado ...

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“…GC-MS is a very efficient technique with a high resolution power for volatile and semivolatile compounds, specially when MS/MS is used, because the most matrix interferences are avoided and the target compounds are identified by their secondary spectra. In this sense, IT is the most commonly used mass analyser to perform MS/MS once they have clear advantages in terms of cost, size and weight over other detection systems [23,24].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of pesticides in water samples by solid phase extraction and gas chromatography tandem mass spectrometry

Ruiz-Gil

Romero‐González

Frenich³

et al. 2008

J of Separation Science

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A multiresidue method for the determination of more than 80 pesticides in water has been developed and validated. The proposed method is based on SPE followed by GC coupled to MS/MS. Different variables affecting SPE procedure, such as cartridges, sample volume and solvents were studied, and mass spectrometric conditions were optimised in order to increase selectivity and sensitivity. Calibration curves were linear over the range of 0.03-0.5 microg/L. Recoveries were in the range of 70-110% and repeatability was below 20% for the lowest calibration point. LODs ranged from 0.001 to 0.025 microg/L and LOQs from 0.003 to 0.076 microg/L. Finally, the method was successfully applied to the analysis of water samples from southeast of Spain.

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Simultaneous analysis of polychlorinated biphenyls and organochlorine pesticides in water by headspace solid-phase microextraction with gas chromatography–tandem mass spectrometry

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Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Determination of pesticides in water samples by solid phase extraction and gas chromatography tandem mass spectrometry

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