Penelitian ini bertujuan untuk membuat material komposit dari kitosan dan ZnO juga pengaplikasiannya sebagai agen hirofobik kain katun melalui proses pelapisan komposit kitosan-ZnO pada kain katun. Pembuatan komposit kitosan-ZnO menggunakan metode sol-gel dengan variasi perbandingan volume kitosan terhadap ZnO yaitu 7:3, 6:4, 5:5, 4:6 dan 3:7. Kain katun terlapisi komposit kitosan-ZnO diukur hidrofobisitasnya menggunakan metode water contact angle (WCA) dan dihasilkan sudut kontak air tertinggi 131º pada variasi kitosan: ZnO sebesar 7:3. Karakterisasi komposit kitosan-ZnO menggunakan instrument FTIR dan XRD. Hasil FTIR menunjukkan adanya interaksi kitosan dengan ZnO, hal ini didukung adanya gugus C=O yang teramati pada bilangan gelombang 1556 cm-1, gugus C-N tampak pada 1397 cm-1 dan 1338 cm-1, gugus –OH dan –NH terdeteksi pada 3242 cm-1, ikatan O-Zn-O teridentifikasi pada 425 cm-1 dan juga ikatan -C-O-C- antara gugus kitosan dengan ZnO terlihat pada 1019 cm-1 dan 1052 cm-1. Hasil XRD menunjukkan puncak pada 2θ 37,1º, 246,82º dan 68,31º enunjukkan adanya fasa kristalin nanopartikel ZnO serta puncak karakteristik kitosan pada 2θ 10,6º dan 21,8º. Hasil karakterisasi FTIR dan XRD menunjukkan bahwa komposit kitosan-ZnO telah berhasil disintesis.
Kata kunci : Hidrofobik, Komposit Kitosan-ZnO